電化學(xué)測(cè)量的重要工具“旋轉(zhuǎn)環(huán)盤(pán)電極”
2024-11-11
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1、概述:
旋轉(zhuǎn)環(huán)盤(pán)電極是電化學(xué)測(cè)量的重要工具之一,它的主要結(jié)構(gòu)是在圓盤(pán)的同一平面上放一個(gè)同心圓環(huán),盤(pán)與環(huán)電極之間用絕緣材料隔離。盤(pán)電極通常用被研究的材料制成,環(huán)電極一般用鉑或金制成。為了達(dá)到優(yōu)良的電極性能,環(huán)盤(pán)電極必須在加工精度、傳動(dòng)裝置、測(cè)速系統(tǒng)、環(huán)電極與盤(pán)電極的幾何形狀、同心度、絕緣性能等方面均有著特殊的要求。
2、旋轉(zhuǎn)環(huán)盤(pán)電極性能參數(shù):
(1)轉(zhuǎn)速范圍:30~8500r/min
(2)精度:測(cè)速精度可達(dá)0.5%±1個(gè)字(滿(mǎn)度)
(3)轉(zhuǎn)速穩(wěn)定度:1500r/min以下標(biāo)準(zhǔn)偏差不大于20
1500r/min以上相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差優(yōu)于0.5%
(4)電極頭徑向跳動(dòng)≤0.05mm;無(wú)軸向竄動(dòng)
(5)電極與其它部分的絕緣電阻>10MΩ
(6)電極信號(hào)引線系統(tǒng)與相應(yīng)電極接觸電阻≤25Ω
3、功能特點(diǎn):
(1)轉(zhuǎn)速穩(wěn)定
(2)連續(xù)可調(diào)
(3)可通過(guò)外設(shè)控制
(4)測(cè)量準(zhǔn)確方便可靠
(5)RRDE型有兩種方式控制其旋轉(zhuǎn)和通氣,一是通過(guò)前面板開(kāi)關(guān)進(jìn)行手動(dòng)控制旋轉(zhuǎn)、通氣,另一種方法是通過(guò)后面板控制接口和電化學(xué)工作站相連,通過(guò)電化學(xué)工作站的高/低電平切換控制。
(6)氣量的大小通過(guò)前面板氣量調(diào)節(jié)閥控制,轉(zhuǎn)速通過(guò)前面板調(diào)節(jié)旋鈕控制或電化學(xué)工作站控制,電化學(xué)工作站輸出“0~10000mV"對(duì)應(yīng)“0~10000轉(zhuǎn)/分鐘"。
4、工作原理:
旋轉(zhuǎn)環(huán)盤(pán)電極(RRDE)組件可以解決當(dāng)前實(shí)驗(yàn)方法的局限性,并為測(cè)量局部pH提供有潛力的解決方案。RRDE方法先前已用于檢測(cè)幾種電化學(xué)系統(tǒng)中的局部pH,例如氫氣析出反應(yīng),氧還原反應(yīng),電沉積,醇氧化,重金屬檢測(cè)等。然而,尚未有使用RRDE測(cè)量CO2RR過(guò)程中的局部pH的報(bào)道,特別是使用活性產(chǎn)物本身作為pH探針?lè)肿?。?shí)際上,大多數(shù)這些相關(guān)活性產(chǎn)物的氧化還原行為都是具有pH依賴(lài)性的。例如,使用CO作為探針?lè)肿?,在CO2RR過(guò)程中,隨著在環(huán)盤(pán)電極上生成的OH-濃度的變化,在環(huán)形電極處測(cè)得的氧化峰電位E也會(huì)發(fā)生變化。因此,與其引入外來(lái)pH探針?lè)肿?可能會(huì)干擾CO2RR活性或選擇性),不如直接使用環(huán)盤(pán)電極通過(guò)監(jiān)控CO氧化峰電位的變化獲得局部pH變化。
旋轉(zhuǎn)環(huán)盤(pán)電極根據(jù)以上要求精心設(shè)計(jì),具有外形美觀、電極間絕緣性能高、環(huán)盤(pán)之間的同心度好、轉(zhuǎn)速范圍大、自動(dòng)顯示轉(zhuǎn)速和自動(dòng)設(shè)置控制除氧攪拌時(shí)間等特點(diǎn)。環(huán)盤(pán)電極特別適用于研究電極反應(yīng)的中間產(chǎn)物,對(duì)于研究電極過(guò)程作用機(jī)理也很有用處,因而在金屬腐蝕的過(guò)程研究、化學(xué)電源、電分析化學(xué)和電有機(jī)合成方面得到了廣泛的應(yīng)用。